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口罩中环氧乙烷残留的测定-气相色谱法
2020.07.02   点击73次

前言

环氧乙烷是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。对消毒物品的穿透力强,可达到物品深部,可以杀灭数病原微生物。环氧乙烷杀灭微生物是由于它能与微生物的蛋白质、DNA、RNA 发生非特异性烷基化作用。以蛋白质为例,蛋白质上的羧基、氨基、硫氢基和烃基被硅烷化,使 蛋白质的正常生化反应和新陈代谢受阻,导致微生物死亡。医疗用品中环氧乙烷残留量的检测 方法是用顶空进样器进样后毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其含量。利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。该方法操作简单,效果好,效率高, 是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。本方法是参照GB/T 14233.1-2008、GB/T 16886.7-2015 和 GB19083-2010 标准,测定口罩中环氧乙烷的残留量。

仪器和设备

1、气相色谱仪(GC1120,上海舜宇恒平科学仪器有限公司),具有毛细管分流/不分流进样口,柱温箱十阶程序升温,氢火焰检测器。

2、色谱柱:OV-624型石英毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚1.8μm

3、顶空进样器:9位加热位

4、电子分析天平:FA2004(万分之一,上海舜宇恒平科学仪器有限公司)

5、实验室常用仪器和设备。

分析条件和结果

1、顶空进样器条件

顶空加热温度:55℃;阀温度:75℃;管路温度:100℃;样品加热时间:40min;加压时间:40s;取样时间:10s;进样时间:2s。

2、色谱条件

进样口:200℃;柱温:50℃;检测器:200℃

3、标准样品处理

在顶空瓶中加入5ml的标样,使其含量为0.6ug、1.4ug、1.8ug、3.0ug、3.8ug,密封,按照3.1的条件平衡,然后进样分析。

4、样品处理

在顶空瓶中加入1g样品,加5ml水至20ml顶空瓶中,密封,按照3.1的条件平衡,然后进样分析。

山东11选5图 1 环氧乙烷标样谱图

图2 环氧乙烷标准曲线

3.5 外标法校正曲线

图2中显示,环氧乙烷标准样品曲线的相关因子(校准系数)大于0.996,符合国标要求。

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